牛奶和奶粉中6種聚醚類(lèi)抗生素殘留量測(cè)定線(xiàn)性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

20.2.1.8 線(xiàn)性范圍和測(cè)定低限

采用流動(dòng)相稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。添加樣品中莫能菌素、尼日利亞菌素和馬杜霉素回收率均可達(dá)到80%～120%，而拉沙洛菌素和鹽霉素回收率在20%以下，甲基鹽霉素回收率為50%～65%。采用空白基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)工作液做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，低水平添加樣品中拉沙洛菌素和鹽霉素的回收率在仍在50%～65%之間。為了保證定量準(zhǔn)確，把標(biāo)準(zhǔn)溶液添加到基質(zhì)中，按照樣品提取、凈化操作步驟同步操作，最終樣液作為基質(zhì)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

在本方法所確定的儀器分析條件下，配制1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL系列濃度的聚醚類(lèi)抗生素標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)溶液，以?xún)x器響應(yīng)峰面積Y對(duì)的聚醚類(lèi)抗生素濃度X進(jìn)行線(xiàn)性回歸，六種被測(cè)物質(zhì)的線(xiàn)性良好，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖見(jiàn)20-13至圖20-18，線(xiàn)性回歸結(jié)果見(jiàn)表20-6。如果樣品檢測(cè)時(shí)如果所測(cè)物質(zhì)含量超出線(xiàn)性范圍，應(yīng)當(dāng)對(duì)提取液進(jìn)行稀釋?zhuān)沟脵z測(cè)的響應(yīng)在線(xiàn)性范圍之內(nèi)。

表20-6 聚醚類(lèi)抗生素的回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線(xiàn)性范圍

根據(jù)10倍信噪比，并計(jì)入試樣稱(chēng)樣量及最終定容體積后，得出6種聚醚類(lèi)抗生素在牛奶和奶粉中的檢測(cè)限。牛奶中莫能菌素、甲基鹽霉素、尼日利亞菌素、拉薩洛菌素、鹽霉素和馬杜霉素的檢測(cè)限均為0.2μg/kg；奶粉中莫能菌素、甲基鹽霉素、尼日利亞菌素、拉薩洛菌素、鹽霉素和馬杜霉素的檢測(cè)限均為1.6μg/kg。

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