牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

18.2.1.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：BEH C18，50mm×2.1mm，1.7μm或相當者：流動相：乙腈-0.1%甲酸溶液(3+17，v/v)；流速0.25mL/min；柱溫：35℃；進樣量：5.0μL。

(2)質(zhì)譜條件

電離模式：ESI+；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；毛細管電壓：2.5kV；離子源溫度：110℃；去溶劑氣溫度：380℃；去溶劑氣(氮氣)流量：600L/h；椎孔氣(氮氣)流量(N2)：40L/h；碰撞氣(氬氣)流量：0.1L/h；定性離子對、定量離子對和碰撞能量等參數(shù)見表18-3。

表18-3 定量離子對、定性離子和對碰撞能量等參數(shù)

(3)定性測定

樣品溶液按照液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析條件進行測定時，如果檢出的色譜峰保留時間與標準溶液中左旋咪唑的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)，在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的兩對定性對均出現(xiàn)，而且離子對豐度比與濃度接近的標準溶液譜圖中離子相對豐度比偏差不超過規(guī)定的范圍(見表1-5)，則可以判斷樣品中存在左旋咪唑。

(4)定量測定

用混合標準工作溶液進樣，以工作溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。待測樣液等體積進樣測定。用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中左旋咪唑的響應(yīng)值應(yīng)在檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析條件下，左旋咪唑的參考保留時間約為1.2min。左旋咪唑標準物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖18-2。

圖18-2 左旋咪唑標準物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

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