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蜂王漿和蜂王漿凍干粉中8種大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物殘留量的測(cè)定

時(shí)間:2023-03-25 05:28:40來(lái)源:food欄目:食品快速檢測(cè) 閱讀:

 

蜂王漿和蜂王漿凍干粉中8種大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物殘留量的測(cè)定

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.3.6 測(cè)定

(1) 液相色譜條件

色譜柱:Atlantis C18,3um,150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者;流動(dòng)相:A為乙腈,B為0.1%甲酸水溶液,C為甲醇。梯度洗脫條件見表6-15;流速:0.2mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:20μL。

(2) 質(zhì)譜條件

離子源:電噴霧離子源;掃描方式:正離子掃描;檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè);電噴霧電壓:5500V;霧化氣壓力:0.24MPa;輔助氣流速:0.4L/min;離子源溫度:550℃;碰撞室出口電壓:2.0V;定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量和去簇電壓,見表6-4。

(3)定性測(cè)定

被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子,2個(gè)以上子離子,在相同的試驗(yàn)條件下,樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差±2.5%之內(nèi);且樣品中各定性離子相對(duì)豐度與濃度接近的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)物的各定性離子相對(duì)豐度的比值k,偏差不超過(guò)表1-5規(guī)定的范圍,則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

在儀器最佳工作條件下,以基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量,應(yīng)使樣品溶液中林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的響應(yīng)值在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件和質(zhì)譜條件下,林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的保留時(shí)間見表6-4。林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見圖6-3。

6.2.3.7 分析條件的選擇

(1) 提取溶液的選擇

對(duì)不同pH條件下Tris溶液從蜂王漿中提取大環(huán)內(nèi)酯類藥物的效率進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6-24。

表6-24 不同提取溶液的提取效果(峰高,峰面積)

從表6-24中數(shù)據(jù)可以看出,提取液的pH條件對(duì)蜂王漿中提取大環(huán)內(nèi)酯類藥物的效率有很大影響。對(duì)于峰高:測(cè)定林可霉素,合適的pH條件范圍是在8.5、9.0、9.5之間;測(cè)定紅霉素,合適的pH條件范圍是在8.0、8.5、9.0、9.5之間,并隨著pH的增加而增加;測(cè)定替米考星,合適的pH條件范圍是在8.0、8.5、9.0、9.5之間;測(cè)定泰樂(lè)菌素,合適的pH條件范圍是在9.0、9.5之間;測(cè)定螺旋霉素,合適的pH條件范圍是在8.0、8.5、9.0、9.5之間;測(cè)定吉他霉素,合適的pH條件范圍是在8.5、9.0、9.5之間;測(cè)定克林霉素,合適的pH條件范圍是在8.0、8.5、9.0、9.5之間;測(cè)定交沙霉素,最合適的pH條件范圍是在9.0、9.5之間。

對(duì)于峰面積:林可霉素在pH條件范圍8.5、9.0、9.5之間沒(méi)有明顯變化,在pH條件范圍8.0、8.5、9.0、9.5之間沒(méi)有明顯變化,紅霉素隨著pH的增加而增加;替米考星在pH條件范圍8.0、8.5、9.0、9.5之間沒(méi)有明顯變化,測(cè)定泰樂(lè)菌素在pH條件范圍9.0、9.5之間沒(méi)有明顯變化,螺旋霉素在pH為9.0時(shí)最高,吉他霉素在pH為9.0時(shí)最高,克林霉素在pH條件范圍9.0、9.5最大,交沙霉素最合適的pH條件范圍是在9.0、9.5之間;所以本方法采用pH為9的Tris溶液作為提取液。

(2) 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

采用注射泵直接進(jìn)樣方式,以20μL/min的速度將大環(huán)內(nèi)酯類抗生素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入離子源,用正離子檢測(cè)方式對(duì)8種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素進(jìn)行一-級(jí)質(zhì)譜分析(Q1掃描),得到質(zhì)子化分子離子峰分別為407、734、869、916、425、843、772、828,再對(duì)質(zhì)子化分子離子進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜分析(子離子掃描),得到碎片離子信息。然后對(duì)去簇電壓(DP),碰撞氣能量(CE),電噴霧電壓、霧化氣等進(jìn)行優(yōu)化,使分子離子與特征碎片離子對(duì)強(qiáng)度達(dá)到最佳。然后將質(zhì)譜儀與液相色譜聯(lián)機(jī),再對(duì)離子源溫度,輔助氣流速進(jìn)行優(yōu)化,使樣液中8種抗生素離子化效率達(dá)到最佳。

(3) 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定質(zhì)譜條件

用系列基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,分別進(jìn)樣。在儀器最佳工作條件下,以基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量,樣品溶液中八種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。

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